현재 광물 중 황 함량을 측정하는 주요 방법으로는 중량법, 분광광도법, EDTA 적정법, 염화바륨 직접 적정법, 이온 크로마토그래피, 이온 선택성 전극법, 유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광법(ICP-OES), 적외선 탄소-황 분석법, 연소 요오드 적정법, 황산바륨 중량법 등이 있다.
중량 측정법은 실험 과정이 길고 저농도 황 측정 시 오차가 크다는 단점이 있다.
요오드 적정법과 이온 선택성 전극법은 복잡한 실험 장비를 필요로 합니다.
분광광도법과 적정은 많은 시약과 번거로운 용액 준비 과정을 필요로 합니다.
이온 크로마토그래피는 시료에 불소, 염소, 인이 존재할 경우 양성 오류를 발생시키는 경향이 있으며, 저함량 황 분석에만 적합합니다.
위의 방법들과 비교했을 때, 고주파 적외선 탄소-황 분석기를 이용한 다양한 광물의 황 함량 측정은 조작이 간단하고 측정 속도가 빠르다는 특징이 있다.
1980년대에 중국은 고주파 적외선 탄소-황 분석기를 도입 및 개발하기 시작했으며, 이는 주로 철강 및 비철금속 산업과 같은 분야의 재료 분석에 사용되었습니다.
1990년대부터 2000년대 초까지 기술 발전과 시장 수요 확대에 힘입어 고주파 적외선 탄소-황 분석기의 측정 정확도, 속도 및 안정성이 크게 향상되었고, 석유, 화학, 도자기 제조 등 다양한 산업 분야로 적용 범위가 점차 확대되었습니다. 현재 고주파 적외선 탄소-황 분석기 산업은 비교적 완벽한 산업 사슬을 구축했으며, 빠른 분석 속도, 높은 정확도, 간편한 조작 및 높은 자동화 수준 등의 장점으로 인해 시험 업계에서 널리 사용되고 있습니다. 또한, 이 분석법은 시료에 대한 적응성이 뛰어나 철강, 비철금속, 세라믹, 시멘트, 광석 및 석탄을 포함한 다양한 재료의 탄소 및 황 분석에 폭넓게 활용되고 있습니다.
본 논문에서는 규조토를 연구 대상으로 삼아 고주파 적외선 탄소-황 분석기(CS-8800C)를 이용한 황 함량 측정 방법의 시료량, 검출 한계, 정밀도 및 정확도를 조사하여 규조토 광석에 대한 본 방법의 적용 가능성을 검증하였다.
작동 원리
CS-8800C 모델 고주파 적외선 탄소-황 분석기의 핵심 부품은 지능형 적외선 분석 및 측정 장비인 압전 센서입니다. 이산화황과 이산화탄소 가스는 강한 적외선 흡수 특성을 나타냅니다. 두 가스가 흡수된 후, 빛의 강도 변화를 측정하여 이산화황과 이산화탄소의 부피 분율을 결정함으로써 광물 시료에 포함된 다양한 원소의 함량을 간접적으로 분석할 수 있습니다.
이산화탄소와 이산화황과 같은 극성 분자는 영구적인 전기 쌍극자 모멘트를 가지며 회전 및 진동 전이를 겪습니다. 양자 역학적 에너지 준위에 따르면, 특정한 파장의 입사 적외선은 이러한 분자와 상호 작용하여 상호 흡수 과정을 형성합니다. 식 (1)에 나타낸 람베르트-비어 법칙은 이러한 흡수 거동을 완벽하게 설명합니다.
나 = I0exp(-아플).
어디:
-나0 — 입사광 강도;
-나 — 투과광 강도;
-에이 — 흡수 계수;
-피 — 기체의 부분 압력;
-엘 — 분석 셀의 길이.
0.040~0.050g의 광물 시료를 세라믹 도가니에 넣고, 그 위에 순수 철 플럭스 0.2g과 순수 텅스텐 플럭스 1.5g을 첨가합니다. 그런 다음 도가니를 연소실에 넣습니다.
첫 번째 단계는 산소 퍼징 단계로, 해당 솔레노이드 밸브를 열고 기기 분석 순서에 따라 파이프라인에 산소를 주입하여 파이프라인 내 이산화황 가스를 효과적으로 제거합니다. 파이프라인 내 가스 농도가 0에 가까워지면 측정 가스의 부분 압력 또한 0에 가까워집니다. 이때 수집된 신호를 기준 신호로 설정합니다.~ 안에0 산소만 존재하는 조건에서.
두 번째 단계인 연소 및 방출 단계에서는 고주파로를 작동시켜 광물 시료를 고온 고산소 조건에서 급속하게 가열 및 산화시켜 그래서₂ 가스를 생성합니다. 각 데이터 포인트에 대해 선형 보정을 수행합니다. 분석이 완료되면 선형 보정된 데이터를 계산하고 바탕값(공백 값)을 빼서 시료 중 황의 질량 백분율을 구합니다.
